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直读光谱仪分析方法
点击次数:1229 发布时间:2014-08-18

1、内标法      

    定量分析,一般都用内标法。但在光电分析时,要安装许多内标元素通道是很困难的,因此采用同一内标线。分析时常以样品中的基体作为内标元素。所以内标线即为基体元素的一条谱线。当激发光源有波动时,组成分析线对的两条谱线的强度虽然有变化,但强度比或相对强度能保持不变。如以R表示强度比,即:

                      R=I/I0      

I表示分析线的强度,Io为内标线的强度,表明I及I。同时变化,R则不受影响。    

2、三标准试样法     

    三标准试样法的特点是做工作曲线的标准样品和分析样品,都是在选定好的工作条件下进行的。    

    (1)工作步骤。      

    ① 选择三个或三个以上的标准样品。      

    ②在选择好的光源激发条件下,激发每个标准样品二次。     

    ③记录激发二次所得分析元素的电压计数值R。对每个样品得平均值。 

    ④标样强度为横坐标,含量C%为纵坐标,做工作曲线。     

    ⑤由分析样品的平均值强度,从工作曲线上查对应的含量C值。     

    (2)优缺点  

    这个方法的优点是,同时激发,同时测光。分析条件容易保持一致,所以分析误差较小,但其缺点是费时,速度慢。而且每次都要研磨标样。 

3、控制试样法     

    光源激发条件事实上是有变化的,即使每次经过予燃以后仍如此。控制试样法主要就是用来检查光源激发的变化以及用来校正光源激发不稳定而引起的分析结果的偏差。控制样品本身从某种意义上讲就是一个标准样品,它的化学成分和状态更接近生产实际,可通过控制样品结果的变化,从而检查工作曲线有无移动。应用控制样品的目的是作快速分析,分析时,只激发一个控制样品即完成了分析任务。因为日常分析时控制样品和分析样品是在同一时间内进行的,每个样品激发二次,所得分析结果的变化,应该彼此相似。可以减少控制标样和分析样品性质状态的不一致所引起的第三元素影响或者组织结构的影响,使分析结果不准。这些影响往往只使工作曲线产生一些移动。      

    遇到下列三种情况时,都可以用控制试样法进行。     

    (1)以二元合金标样作出工作曲线做复杂合金分析时。      

    (2)以热轧状态的标样做同一牌号的合金的浇铸状态的分析任务。 

    (3)各种牌号的合金归类用同一组标准样品作出的工作曲线进行分析。      

    由于控制试样法在日常分析中,用途很广,因此使用控制试样法应该注意以下问题。

    ①控制样品的含量与分析样品含量愈接近愈好。      

    ②控制试样的钢种和牌号与分析样品接近,物理的及化学的性质与分析样品相同。

    ③控制试样要有准确的分析结果,光谱的均匀性检验要好,分析结果的再现性要好。

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